國產(chǎn)氣相色譜儀分析中,氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面,在儀器所使用的空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器中,均安裝有氣體凈化裝置,用以保證發(fā)生器的供氣質(zhì)量;另一方面,在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經(jīng)常串有氣體凈化裝置,避免氣源受到管路污染。整體上來(lái)說(shuō),氣體凈化器的功能是用來(lái)保證GC的分析質(zhì)量和分析結果的穩定性,延長(cháng)色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。
 
由于水分、烴類(lèi)和氧氣會(huì )對色譜分析造成較為明顯和嚴重的影響,國產(chǎn)氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內,其不僅影響組分的分離,還會(huì )使部分固定相或硅烷化擔體(甚至包括某些樣品)發(fā)生水解,縮短色譜柱的壽命,產(chǎn)生基線(xiàn)噪音和拖尾現象。氧的破壞作用最嚴重,即使很微量的氧也會(huì )破壞毛細管柱以及極性填充柱,氧會(huì )使固定相氧化,從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命,改變樣品的保留值;氧化物還會(huì )引起基線(xiàn)噪聲和漂移,并隨著(zhù)柱溫的升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC-MS,氧會(huì )直接燒毀熱絲和燈絲。氣體中有機化合物(烴類(lèi))或其它雜質(zhì)的存在則會(huì )產(chǎn)生遠高于正常的基線(xiàn)噪音和鬼峰,影響痕量和微量組分的判定。
 
由于氣體凈化裝置可以有效除去國產(chǎn)氣相色譜儀分析中載氣、燃氣(氫氣)和助燃氣(空氣)中的雜質(zhì)和干擾,降低儀器的背景噪聲,因此做好氣體凈化裝置的維護顯的格外重要。

 
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氣體凈化裝置對國產(chǎn)氣相色譜儀分析基線(xiàn)造成影響的主要原因是漏氣和失效。
 
1 氣體凈化裝置漏氣
 
氣體凈化裝置漏氣會(huì )引起基線(xiàn)異常波動(dòng),應當關(guān)注氣體凈化裝置的質(zhì)量,并定期檢查管路的密封性,以免造成基線(xiàn)異常影響分析檢測的開(kāi)展或者氫氣等可燃氣體漏氣引起安全隱患。
 
2 氣體凈化裝置缺乏維護
 
氣體凈化裝置主要用于除去國產(chǎn)氣相色譜所使用各種氣體中的水分、烴類(lèi)和氧氣;但是需要注意的是不同檢測器根據其使用氣體的類(lèi)型以及載氣、氫氣和助燃氣(空氣)所使用的的凈化劑類(lèi)型是不同的。如果氣體凈化裝置失效,會(huì )引起基線(xiàn)噪聲大以及鬼峰等現象。如果氣體凈化裝置失效嚴重還會(huì )產(chǎn)生鬼峰和毛刺,影響定性和定量。
 
小結
 
國產(chǎn)氣相色譜儀分析中的除水裝置、除烴裝置和除氧裝置中的凈化劑(硅膠、分子篩、活性炭及脫氧劑)使用一段時(shí)間之后,其凈化效果降低,需要及時(shí)更換或者烘干、再生后重新使用。只有定期和正確維護,才能從細節上保證分析質(zhì)量和分析結果的穩定性,延長(cháng)色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。