當白酒分析氣相色譜儀襯管或者進(jìn)樣口被污染時(shí),常常會(huì )造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱(chēng)、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需要經(jīng)常保養襯管和進(jìn)樣管。為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結果帶來(lái)的影響,應經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內部、進(jìn)樣口過(guò)渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗,必要時(shí)要更換襯管。對于襯管和進(jìn)樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。
1、白酒分析氣相色譜儀襯管的保養
a、襯管的日常保養:清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過(guò)程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著(zhù)溶劑,會(huì )導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時(shí),直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。zui后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
b、襯管的定期保養:襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點(diǎn),可能導致分析樣品被吸附或分解,直接導致實(shí)驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí),分析有些農藥樣品的色譜峰會(huì )重現性差現象,結果也會(huì )有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí),要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
2、白酒分析氣相色譜儀進(jìn)樣口的保養
a、進(jìn)樣口的定期保養:更換隔墊;清洗或更換進(jìn)樣針;進(jìn)行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進(jìn)樣口的日常保養:首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶),檢查是否漏氣,進(jìn)樣口溫度不要超過(guò)隔墊的zui高使用溫度,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,減少隔墊碎屑的干擾。